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针对藻类计数实验室质量控制难度大、检测工作员专业方面技术水平要求较高等问题,文章开展该项目检测结果不确定度系统评定方法研究。通过显微镜计数固定浓缩后样品中藻类数量,系统分析视野计数法检测水源水中藻类测定结果不确定度来源,计算6个重点影响因素引入的不确定度分量,综合不确定度传播规律,构建藻类计数测定结果不确定度评定模型,建立水源水中藻类计数结果不确定度的评定方法。藻类计数检验测试过程中由取样、固定、定容、制片、显微镜、重复性测量引入的不确定度分别为0.00408、0.00245、0.00408、0.0000819、0.007、0.0198,重复性测量是藻类计数检测结果不确定度的大多数来自。样品中藻类浓度对计数结果的不确定度影响较大,检测结果100万个/L时,检测结果的扩展不确定度明显增大。选用准确度、精密度高的仪器设施,规范的操作,以及对仪器设施定时进行检定校准是控制检测结果不确定度、提高试验可信度的有效手段。对藻类计数方法关键环节来优化,是提高检测结果使用价值的重要途径。
褚福敏, 逯南南, 陈燕, 等. 视野计数法检测水源水中藻类不确定度系统评定[J]. 净水技术, 2024, 43(8):54-60.
水源水中藻类的浓度受季节、天气、温度、流域等因素影响较大,且在样品的检验测试过程中,计数结果与检测工作员的专业水平、仪器的稳定性及精度、操作步骤的严谨性紧密关联,计数过程中检测工作员的主观判断对计数结果同样存在比较大影响。因此,藻类计数的检测及质量控制一直是检测实验室工作的难点。
本文通过对水源水中藻类计数方法的系统研究分析,建立了视野计数法测定藻类计数不确定度的评定方法,并采用该方法对黄河下游地区某城市湖库水源水、引黄水库水源水中藻类计数检测结果的不确定度进行了评定,实现了对藻类计数结果使用价值的定量评估,旨在为实验室做生物指标的测量不确定度评定提供参考,为实验室生物监测技术检验测试质量控制和风险评估打开新视角。
藻类计数过程中以细胞计数,藻体细胞残体不计数,未完成分裂的按一个细胞计。不一样的种类藻类计数的原则及试验步骤参照山东省区域标准《水质 藻类计数 视野计数法》(DB37/T 4163—2020)进行。视野计数法检测地表水中藻类计数的测量不确定度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)做评定。生物指标检测结果通常不属于正态分布,不确定度计算过程中涉及到的藻类计数结果均取对数值。
所有同测量结果有关的因素,均会引入不确定度,样品检验测试过程中仪器设施、检测的新方法、试验环境、检测工作员等因素以及系统误差、数据修正等均为不确定度的来源。
英国和欧盟浮游植物测定的有关标准中指出:测定结果的真值无法被精准评估,当样品的均匀性、分取样、沉淀和计数过程在一定限度内可重复时,就可以制定有意义的测量不确定度声明。
水源水中藻细胞大小及形态、样品保存时间、样品来源等都会影响计数结果,实际工作中检测工作员无法将所有影响因素的不确定度一一进行计算,根据《水质 藻类计数 视野计数法》(DB37/T 4163—2020)检测的新方法和原理,按照不确定度评判标准中的方法要求,确定样品的前处理、重复性测量以及样品检测等诸多环节是藻类计数测量不确定度的大多数来自,系统分析检测的新方法流程中的每一个环节。整个方法流程中具体的不确定度来源分析如下图所示。
(1)综合样品检测结果不确定度评定及检测结果误差允许的范围可知,藻类计数结果不确定度大小与样品中浮游藻类浓度相关,藻类浓度过高或过低均会影响藻类的不确定度;
(2)检测结果误差允许范围随样品中浮游藻类浓度增大而增大,这与生物检测的新方法的特殊性相关;
(3)当检测结果小于100万个/L时,检测结果的相对扩展不确定度明显增大,表明检测结果的使用价值越小。
(4)该方法同样适用于视野计数法对某一种特定藻类群体,如小球藻、微囊藻等计数结果的不确定度评定。
以上内容节选自《净水技术》2024年第八期“供排水监测创新技术的开发与应用”专栏文章《视野计数法检测水源水中藻类不确定度系统评定》,微信对原文有所修改,欢迎广大作者引用此文。
作者单位:国家城市供水(排水)监测网济南监测站,山东省城市供排水水质监测中心。